X熒光光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題百問(wèn)百答系列3---英飛思科學(xué)儀器?
客戶(hù)關(guān)于XRF光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題匯總:
1.ESI英飛思科學(xué)儀器的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?
主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕(22度左右、濕度60%以下),環(huán)境清潔,電源穩(wěn)定,避免震動(dòng)。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管電流電壓應(yīng)降至低,儀器保持恒溫.
5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線(xiàn)管關(guān)閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來(lái):電壓20KV,電流10mA.
7.X射線(xiàn)管佑側(cè)窗&端窗兩種,側(cè)窗的陽(yáng)極接地,燈絲接負(fù)高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水,并使用裝有離子交換樹(shù)脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.
請(qǐng)問(wèn)為什么端窗的要用高電阻純水??含有離子交換樹(shù)脂的循環(huán)水裝置用來(lái)干什么的呢?
(1) 光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能,大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走,還不能用一般的水,必須是高純度的去離子水,要不一導(dǎo)電,光管就可能報(bào)廢了,離子交換樹(shù)脂就是去離子的,比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見(jiàn)電導(dǎo)率挺高的,運(yùn)行一陣就降下來(lái)了,這就是離子交換樹(shù)脂起的作用。
(2) X射線(xiàn)管的陰極(燈絲)所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場(chǎng)的作用下加速轟向陽(yáng)極(靶),99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能,大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走,還不能用一般的水,必須是高純度的去離子水,要不一導(dǎo)電,光管就可能報(bào)廢了,離子交換樹(shù)脂就是去離子的,比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見(jiàn)電導(dǎo)率挺高的,運(yùn)行一陣就降下來(lái)了,這就是離子交換樹(shù)脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對(duì)陽(yáng)極靶進(jìn)行冷卻。X射線(xiàn)管的外部冷卻水管接頭是金屬的,而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長(zhǎng)一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管(為增加絕緣距離)。陰極(燈絲)與陽(yáng)極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)(防氧化及降低X射線(xiàn)的衰減),由玻璃外殼固定陽(yáng)極靶并隔離絕緣油(高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中)。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子,以免導(dǎo)電造成X射線(xiàn)管對(duì)地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標(biāo)為2us/cm.
11.請(qǐng)問(wèn)做黃金,白金測(cè)定一定要標(biāo)樣嗎?黃金就是普通用戶(hù)的手飾什么的.
(1) 做黃金,白金測(cè)定一定要標(biāo)樣,除非測(cè)定結(jié)果不算數(shù)
(2) 項(xiàng)鏈類(lèi)的應(yīng)先去污
12.用XRF測(cè)磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測(cè)嗎?
100PPM以下的鉛含量可以測(cè),當(dāng)然不能太小,比如幾個(gè)PPM就比較難測(cè)了,想對(duì)其有個(gè)準(zhǔn)確的定量必須買(mǎi)標(biāo)樣,標(biāo)樣里面肯定有鉛.
18.能量型與波長(zhǎng)型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
能量性分析區(qū)域比較小,分析精度也差點(diǎn),可能速度也慢一些,但操作簡(jiǎn)便
21.X熒光光譜熱電的儀器,檢測(cè)口放一銅片的作用?
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品,同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線(xiàn)發(fā)射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正,二是在不測(cè)其它樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。
22.為什么X射線(xiàn)熒光測(cè)定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響?
(1) 原子序數(shù)較低的元素(或基體)對(duì)能量較高的譜線(xiàn)吸收系數(shù)較低,因此無(wú)限厚度也就大一點(diǎn)
(2) Sb的K線(xiàn)能量較高,能穿透更厚的樣品(相對(duì)本樣品中的其他元素的特征射線(xiàn)),所以飽和厚度也就比其他元素厚。
225.熒光光譜儀基本校正方法?
用標(biāo)樣來(lái)校正
27.X熒光光譜儀有多少類(lèi)型?能量色散和波長(zhǎng)色散有何不同?
(1) 每個(gè)元素的特征X熒光有不同的波長(zhǎng)和能量,波長(zhǎng)色散和能量色散就是利用它的波長(zhǎng)和能量的不同來(lái)檢測(cè)。
波長(zhǎng)色散利用晶體分光,把不同波長(zhǎng)的特征X射線(xiàn)分開(kāi),根據(jù)Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析;根據(jù)元素含量越高,射線(xiàn)的強(qiáng)度就越強(qiáng),通過(guò)一定的方法來(lái)校準(zhǔn)和校正,最后進(jìn)行定量分析。
能量色散不用晶體分光,直接用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)樣品的特征X射線(xiàn)的能量,進(jìn)行定性和定量分析
(2) 有能量、波長(zhǎng)、全反射、同步輻射、X射線(xiàn)微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線(xiàn)熒光。
28.X-ray用氣體怎么計(jì)數(shù)?
X光使氣體電離,在電場(chǎng)的作用下,電離后的電子和正離子分別向兩極運(yùn)動(dòng),在電子向陽(yáng)極的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中逐漸被加速而獲得更高的動(dòng)能。這些電子與氣體分子碰撞時(shí),將引起進(jìn)一步的電離,產(chǎn)生大量的電子涌到陽(yáng)極,產(chǎn)生一次雪崩效應(yīng),起到放大的作用。實(shí)際上一個(gè)光子就產(chǎn)生一次雪崩,用一個(gè)計(jì)數(shù)器來(lái)探測(cè)所產(chǎn)生的電脈沖就可計(jì)算光子的數(shù)量。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測(cè)過(guò)純鋁中的Si(約0.05~0.1%)和Fe(約0.05~0.5%)?方法是怎樣的?
(1) Fe應(yīng)該很好測(cè)
純Al里的Si很不好測(cè),原因如下:
Al、Si含量相差近千倍,而Al、Si的特征射線(xiàn)能量靠得太近,高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底(是一個(gè)隨機(jī)量)足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線(xiàn)會(huì)被強(qiáng)烈吸收,造成譜峰不出來(lái)或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會(huì)好一些。
(3) 如果是用Kα的話(huà),Al是1.487,而Si是1.740,很容易就造成干擾。
30.分子泵里面裝的是什么,它為什么比真空泵貴?
您說(shuō)的是渦輪分子泵嗎?真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵,機(jī)械泵主要是抽低真空,渦輪分子泵是抽高真空.
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