XRF熔片玻璃法分析錳鐵,錳硅合金和金屬錳---EDX9000A合金分析儀
硅鐵和硅錳合金是鋼鐵冶煉主要的添加劑和脫氧劑,準(zhǔn)確的測(cè)定其中各個(gè)元素是十分必要的。作為合金分析通常采用化學(xué)分析方法測(cè)定主量元素硅和錳,采用 ICP原子發(fā)射光譜儀 測(cè)定其中的各雜質(zhì)元素,就其方法而言化學(xué)分析方法耗時(shí)較長(zhǎng),操作繁復(fù),ICP分析時(shí)間長(zhǎng),而且需要進(jìn)行試樣分解。通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究確定了試樣粒度、樣環(huán)的材質(zhì)、樣片的制備方法、測(cè)定條件等采用XRF熔片法測(cè)定硅鐵和硅錳合金,可以直接玻璃熔片法,同時(shí)進(jìn)行主量元素和雜質(zhì)元素共16項(xiàng)11個(gè)常規(guī)元素,從而簡(jiǎn)化試驗(yàn)步驟,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,獲得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果
XRF熔片分析中,存在著樣品直接灼燒和熔融質(zhì)量變化不同產(chǎn)生的誤差,常用的稀釋比校正無(wú)法校正這種誤差.通過(guò)在固定質(zhì)量(體積)的熔劑中熔入系列被測(cè)組分的氧化物制備出質(zhì)量(體積)相同的玻璃片標(biāo)準(zhǔn)系列,建立X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度與玻璃片中被測(cè)組份體積濃度的函數(shù)曲線(xiàn),對(duì)測(cè)量結(jié)果使用試樣玻璃片質(zhì)量與校準(zhǔn)曲線(xiàn)玻璃片的質(zhì)量比校準(zhǔn)分析結(jié)果,即質(zhì)量校正代替稀釋比校正.以純物質(zhì)(MnO_2,SiO_2,(NH_4)_2HPO_4和Fe_2O_3)為標(biāo)準(zhǔn),用選定的真空型EDX9000A合金分析儀工作條件,建立了錳系合金分析用Mn,Si,Fe,P質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)熒光強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線(xiàn),其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)分別為0.99993,0.99998,0.999 96,0.99981.用標(biāo)準(zhǔn)樣品考察了校準(zhǔn)曲線(xiàn)的準(zhǔn)確度,結(jié)果均非常滿(mǎn)意。說(shuō)明了玻璃熔片樣品制備法在XRF光譜儀中的應(yīng)用。
X射線(xiàn)熒光光譜法EDX9000A合金分析儀測(cè)定硅鐵和硅錳合金結(jié)果如下
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