XRF能量色散光譜儀生物樣品制備方法

近年來，人們對食品和各種生物材料（例如植物，動物和人體組織，骨骼和流體。由于大多數(shù)感興趣的元素都以ug / g和ng / g的濃度存在，因此應(yīng)格外小心地對這些材料進行采樣以避免污染。污染采樣過程中樣品的痕量和其他元素可能來自環(huán)境

采樣操作本身，包括空氣中的灰塵和采樣工具。種類可能來自實驗室大氣的污染物在。防止被空

XRF能量色散光譜儀生物樣品制備方法

氣灰塵污染的低要求是要有一個干凈的工作區(qū)域來處理樣品。這可以通過層流清潔空氣工作臺或至少通過清潔手套箱來提供。 層流凈化臺永遠都不能關(guān)閉）。應(yīng)使用非金屬工具和實驗室用具材料。試劑從容器壁浸出的元素可能是另一種來源中給出了一些示例。應(yīng)采取特殊預(yù)防措施避免由于水分流失而導(dǎo)致平均樣本組成發(fā)生變化。這經(jīng)常是一個困難經(jīng)驗豐富的小組織樣本，例如活檢樣本。必要的預(yù)防措施樣品類型應(yīng)存儲在密閉系統(tǒng)中，或在采樣后立即凍結(jié)。還，化學(xué)過程，例如水解，氧化還原反應(yīng)，發(fā)酵或光化學(xué)反應(yīng)可能會導(dǎo)致平均構(gòu)成發(fā)生變化。

在運輸?shù)綄嶒炇业倪^程中，如果運輸需要，樣品應(yīng)保持涼爽（4°C）。只有幾個小時。否則，應(yīng)將其凍結(jié)。對于長期存儲，必須進行深度冷凍（低至-18°C）。用不可濕材料制成的容器，例如鐵氟龍，高壓推薦使用聚乙烯，聚丙烯，合成石英。表面對于燒杯和容器的預(yù)處理可以通過螯合試劑進行，例如EDTA（1％溶液），然后加入無機酸（超純HNO3），然后用雙蒸餾水沖洗。

生物材料通常是異質(zhì)的。處理固體樣品時，應(yīng)進行干燥，制備前，可能需要進行粉化，均質(zhì)和均質(zhì)性測試樣品進行測量。體液樣品形成懸浮液或乳液。對于這些，必須考慮分離或均質(zhì)化。生物材料的各種處理方法包括干燥，凍干，灰化和濕法處理消化。

通常在烤箱中干燥或冷凍干燥作為預(yù)濃縮的方法。測量前取樣。在烤箱干燥期間，控制溫度很重要。一些植物材料（例如卷心菜）在高于85°C的溫度下會分解。生物材料請勿在高于100°C的溫度下干燥。干燥或冷凍干燥后，物料進行下一步研磨并均質(zhì)化，然后制?；?qū)⒌确衷嚇佑糜跐裣ㄗ⒁猓荷锖偷刭|(zhì)材料不應(yīng)同時在烤箱中干燥）。干燥生物材料前烤箱應(yīng)仔細清潔。

灰化用于去除有機基質(zhì)?；一椒òǜ煞ɑ一隈R弗爐中加熱（溫度為450-500°C），并用氧化性酸濕法灰化混合物。不建議在450-500°C的溫度下在爐子中灰化揮發(fā)性元素的損失。通常用酸（例如HNO3 + HCl）的混合物進行濕法灰化干灰，因為它可減少痕量元素的損失，并且更快，更快速。通?？梢愿玫厝コ袡C物。濕法灰化可以在“露天方式"，使用電加熱器和帶或不帶風(fēng)冷回流的圓底燒瓶。當(dāng)減少有機材料分解中的許多系統(tǒng)錯誤時，溶解在PTFE壓力彈中進行。壓力分解需要少量酸并防止揮發(fā)性元素（例如Hg，As，Se，Br，I）的損失。的缺點壓力彈是出于安全原因?qū)悠分亓繃栏裣拗圃?.5g以內(nèi)（注意：在使用PTFE之前，請仔細閱讀操作手冊并按照說明進行操作。在近年來，通過引入實驗室微波消解技術(shù)促進了濕消解加熱器。微波能量被酸和生物材料直接吸收，導(dǎo)致更快的樣品分解。應(yīng)優(yōu)化消化方法，并應(yīng)測試元素的回收率和過程的精密度。濕消化后，可以進行痕量預(yù)濃縮金屬。

制備用于XRF的生物樣品的簡單方法是將干燥后的粉碎的物料。但是，檢出限不足以確定濃度低于幾ppm的元素。在這種情況下，最好*行濕消化，然后再進行預(yù)濃縮。常用于水分析的預(yù)濃縮技術(shù)可以也可用于生物樣品，例如使用Chelex 100樹脂以顆粒狀珠粒形式進行離子交換，用有機試劑（例如NaDDTC，APDC，DBDTC，PAN）沉淀與許多過渡金屬離子形成強不溶性螯合物。沉淀物被過濾通過膜或核孔過濾器干燥并測量取一克干植物材料（或約5克新鮮材料）進行分析與25毫升高純度濃硝酸一起加熱至棕色煙霧氮氧化物消失（= 40分鐘）。冷卻后（切勿將高氯酸倒入溫水中24）酸性溶液）中加入10毫升的70％高氯酸，并將溶液再次加熱至變?yōu)闊o色透明（= 40分鐘）。冷卻后，加入25毫升雙倍稀釋液蒸餾水，用氣態(tài)NH3將pH調(diào)節(jié)至約5。這是通過放置一個燒杯來完成的用干燥器中的溶液填充底部的濃氫氧化銨。如果新鮮干燥器中使用氨水，pH調(diào)整大約需要1個小時。在此過程中，請檢查每15分鐘用pH試紙測pH值在3.5-6.0之間。痕量預(yù)濃縮使用要測定的金屬（Fe，Zn，Cu，Pb，Ni），用NaDDTC溶液沉淀金屬離子?？梢蕴砑渔k載體（10 ml的10 ppm溶液）以方便定量沉淀。通常添加10-15毫升2％NaDDTC水溶液（新鮮配制），然后將得到的沉淀靜置約20分鐘。將形成的沉淀物過濾通過核孔過濾器，干燥并直接測量。消化混合物中含有10克鉬酸鈉（作為催化劑），溶于150 ml的雙蒸餾水和150 ml的H2SO4（圓錐）。冷卻后，200毫升的70％加入高氯酸。將1克凍干或5克新鮮血液或組織放入圓底燒瓶中（150 ml體積）和40 ml消化混合物。然后將混合物和樣品在160°C的溫度下加熱約1小時。所獲得的解決方案應(yīng)該是清楚的。冷卻后（切勿將高氯酸倒入溫?zé)岬乃嵝匀芤褐校┎⒂盟♂屃?，溶液?yīng)煮沸以除去氯。冷卻后，用氣態(tài)NH3至約5（請參見上述方法）。用于痕量金屬的預(yù)濃縮使用NaDDTC溶液測定金屬離子的（Fe，Zn，Cu，Pb，Ni）沉淀（Fe，Zn，Cu，Pb，Ni）沉淀?？梢蕴砑渔k載體（10 ml的10 ppm溶液）以促進定量沉淀。

通常添加10-15毫升2％NaDDTC水溶液（新鮮配制），然后將所得的使沉淀靜置約20分鐘。將形成的沉淀物過濾通過核孔過濾器，干燥并直接測量